食用油中3-MCPD和缩水甘油的全自动检测方案

 在食用油精炼过程中，2-MCPD，3-MCPD和缩水甘油脂肪酸酯会生成，导致产品受到污染。GERSTEL 3-MCPD全自动解决方案支持ISO 18363-1、AOCS Cd 29c-13和DGF C-VI 18（10）方法，能够自动检测这些潜在的危害健康的污染物。

在脂肪和油中，甘油以脂肪酸酯（甘油三酯）的形式存在。由于许多油不适合消费，并且在天然的未经处理的状态下储存不稳定，所以它们会被提炼以除去不需要的物质。精炼过程包括一个除臭步骤，在真空下用热蒸汽将油加热到200至230°C之间，以除去不需要的气味和风味活性物质以及其他不需要的物质。然而，当存在氯化物时，热处理可导致脂肪酸链被氯原子取代，形成2-MCPD-和3-MCPD脂肪酸酯。在这些条件下，还可以形成缩水甘油脂肪酸酯。这些污染物被归类为潜在的健康风险。

为了制备食用油，经常需要精炼过程。在此过程中，可形成3-MCPD-、2-MCPD-和缩水甘油酯。通常通过优化精炼工艺条件来降低其含量。

对于3-MCPD、脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定，德国脂肪科学学会（DGF）建议采用统一的DGF C-VI 18（10）方法，该方法基于一系列复杂的样品制备步骤并结合GC/MS测定。DFG C-VI 18（10）方法与ISO 18363-1和AOCS Cd 29c-13方法相似，实际上是相同的。GERSTEL开发的3-MCPD样品制备解决方案通过微型化将可靠的间接DGF方法一一自动化。如果需要，也可以确定2-MCPD。

GERSTEL多功能全自动样品前处理平台（MPS robotic）使用双臂版本，可自动完成所有步骤，包括液体处理、液-液萃取、提取物蒸发浓缩、转换为GC兼容溶剂和分析物衍生化。如果MPS与GC/MS系统集成，包括GC/MS分析在内的整个过程都是自动化的，并自动优化以获得最高的生产率和吞吐量。

蒸发步骤可确保对大多数基质，使用单个四极杆质谱仪（MSD）达到所需的测定限值。此外，去除了过量的衍生化试剂也提高了GC/MS系统的稳定性。重叠进样功能可确保最高的生产力，可以平行处理单个任务。当对3-MCPD和缩水甘油进行差异法测定时，可以完成48次GC/MS分析，24小时内可处理24个样品。如只需检测3-MCPD， 则可以在24小时内处理48个样品。GERSTEL 3-MCPD样品制备溶液支持以下标准方法：ISO 18363-1、AOCS Cd 29c-13和DGF C-VI 18（10）。

根据仪器配置，可以将制备好的提取物引入GC/MS系统。当对3-MCPD和缩水甘油进行差异测定时，基于48次GC/MS分析，24小时内可处理24个样品。如只需检测3-MCPD， 则可以在24小时内处理48个样品。

 

 

GERSTEL mVAP可对多达6个样品同时进行蒸发浓缩。真空度、温度和搅拌速度由用户定义，并可针对分析物进行优化。mVAP可以降低检测下限。在分析食用油脂中的3-MCPD及其相关化合物时，过量衍生试剂的蒸发也有助于保持GC/MS系统的稳定性，从而提高长期稳定性和准确性。根据所分析油的类型，浓缩步骤可使单四极杆质谱仪达到所需的检测限值。

 

作为自动化样品制备过程的一部分，GERSTEL quickMIX能够快速高效地混合和提取样品。混合能力相当于旋涡混合器，使quickMIX非常适合提取油样。在quickMIX中，根据小瓶的大小，样品被放置在最多可容纳6个样品的特殊托盘中，以便同时进行分批搅拌。