• 称取100mg样品放入顶空瓶中
  • 将硫酸钠干燥剂(干燥瓶)装入第二个小瓶-可选
  • 将MTBE加入样品
  • 加入ISTD内标,振荡或溶解搅拌
  • 加入MeOH/NaOH 混合液
  • 搅拌孵化
  • 加入酸性NaCl溶液(A试样)
  • 加入酸性NaBr溶液(B试样)
  • 加入n-己烷作为萃取溶液
  • 搅拌孵化
  • 丢除己烷层
  • 再次使用n-己烷萃取
  • 使用MTBE/乙酰乙酸乙酯3:2(v/v)进行多个分析物萃取,将有机相转移到收集瓶
  • 加入苯硼酸溶液
  • 在50°C和低压力下蒸发至干燥并在mVAP中衍生
  • 用异辛烷萃取衍生物
  • 样品引入GC/MS(/MS),若嵌入
方法仅需要一个手动步骤,然后是遵照DGF C-VI 18(10)方法中规定的统一一长串自动化步骤。这些都是由GERSTEL多功能采样器(MPS)自动完成的。根据仪器配置,可以将制备好的提取物引入GC/MS系统。
MAESTRO 样品进度图:一批样本的总处理时间可以即时概览,包括每个处理步骤和GC/MS分析。简单的实验室工作流程规划。在24小时内,可使用差分法分析24个样品,相当于48次GC/MS分析运行。

食用油中3-MCPD和缩水甘油的全自动检测方案

 在食用油精炼过程中,2-MCPD,3-MCPD和缩水甘油脂肪酸酯会生成,导致产品受到污染。GERSTEL 3-MCPD全自动解决方案支持ISO 18363-1、AOCS Cd 29c-13和DGF C-VI 18(10)方法,能够自动检测这些潜在的危害健康的污染物。

在脂肪和油中,甘油以脂肪酸酯(甘油三酯)的形式存在。由于许多油不适合消费,并且在天然的未经处理的状态下储存不稳定,所以它们会被提炼以除去不需要的物质。精炼过程包括一个除臭步骤,在真空下用热蒸汽将油加热到200至230°C之间,以除去不需要的气味和风味活性物质以及其他不需要的物质。然而,当存在氯化物时,热处理可导致脂肪酸链被氯原子取代,形成2-MCPD-和3-MCPD脂肪酸酯。在这些条件下,还可以形成缩水甘油脂肪酸酯。这些污染物被归类为潜在的健康风险。

为了制备食用油,经常需要精炼过程。在此过程中,可形成3-MCPD-、2-MCPD-和缩水甘油酯。通常通过优化精炼工艺条件来降低其含量。

对于3-MCPD、脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的测定,德国脂肪科学学会(DGF)建议采用统一的DGF C-VI 18(10)方法,该方法基于一系列复杂的样品制备步骤并结合GC/MS测定。DFG C-VI 18(10)方法与ISO 18363-1和AOCS Cd 29c-13方法相似,实际上是相同的。GERSTEL开发的3-MCPD样品制备解决方案通过微型化将可靠的间接DGF方法一一自动化。如果需要,也可以确定2-MCPD。

GERSTEL多功能全自动样品前处理平台(MPS robotic)使用双臂版本,可自动完成所有步骤,包括液体处理、液-液萃取、提取物蒸发浓缩、转换为GC兼容溶剂和分析物衍生化。如果MPS与GC/MS系统集成,包括GC/MS分析在内的整个过程都是自动化的,并自动优化以获得最高的生产率和吞吐量。

蒸发步骤可确保对大多数基质,使用单个四极杆质谱仪(MSD)达到所需的测定限值。此外,去除了过量的衍生化试剂也提高了GC/MS系统的稳定性。重叠进样功能可确保最高的生产力,可以平行处理单个任务。当对3-MCPD和缩水甘油进行差异法测定时,可以完成48次GC/MS分析,24小时内可处理24个样品。如只需检测3-MCPD, 则可以在24小时内处理48个样品。GERSTEL 3-MCPD样品制备溶液支持以下标准方法:ISO 18363-1、AOCS Cd 29c-13和DGF C-VI 18(10)。

根据仪器配置,可以将制备好的提取物引入GC/MS系统。当对3-MCPD和缩水甘油进行差异测定时,基于48次GC/MS分析,24小时内可处理24个样品。如只需检测3-MCPD, 则可以在24小时内处理48个样品。

 

 

GERSTEL mVAP可对多达6个样品同时进行蒸发浓缩。真空度、温度和搅拌速度由用户定义,并可针对分析物进行优化。mVAP可以降低检测下限。在分析食用油脂中的3-MCPD及其相关化合物时,过量衍生试剂的蒸发也有助于保持GC/MS系统的稳定性,从而提高长期稳定性和准确性。根据所分析油的类型,浓缩步骤可使单四极杆质谱仪达到所需的检测限值。

 

作为自动化样品制备过程的一部分,GERSTEL quickMIX能够快速高效地混合和提取样品。混合能力相当于旋涡混合器,使quickMIX非常适合提取油样。在quickMIX中,根据小瓶的大小,样品被放置在最多可容纳6个样品的特殊托盘中,以便同时进行分批搅拌。